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    GC-MS 6800检测酒类中的甜蜜素

    发布日期:2019/12/26 15:19:44  点击次数:4025

    概述甜蜜素是食品生产中常用的甜味添加剂,其甜度是蔗糖的3040,控制限量对人们的身体健康有重要意义。《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》中用于界定食品添加剂使用范围的食品分类系统,白酒属于蒸馏酒,不允许使用甜蜜素。本方法参照GB/T 5009.97-2003及相关文献资料,对白酒中的甜蜜素经提取后,在冰浴条件下,与亚硝酸钠发生重氮化反应生成衍生物环己醇亚硝酸酯,衍生物进入气相色谱质谱联用仪进行分离检测。


    1 实验部分

    1.1  仪器与试剂

    江苏万博App在线登录仪器股份有限公司气相色谱-质谱联用仪:GC-MS 6800

    甜蜜素标准储备溶液:称取一定量的甜蜜素标准品(纯度为99.0%)于干燥容量瓶中,用水配成1000m/kg标准储备溶液。

    试剂均为优级纯,试验用水为二次蒸馏水。

    1.2  仪器工作条件

    1.2.1  气相色谱条件

    DB-5毛细管色谱(30m ×0.25mm,0.25um);载气:氦气(纯度为99.999%),载气流量1.0mL/min;进样口温度250℃,进样量1.0uL,进样方式为分流进样,分流比10:1;程序升温:初始温度为40℃,保持时间10min,以25℃/min速率升至270℃,保持时间5min

    1.2.2  质谱条件

    电子轰击离子源(EI),四级杆温度150℃,接口温度280℃;采集方式为选择离子监测扫描(SIM),溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比(m/z)为55,81,83

    1.3  实验方法(略)

    结果与讨论

    2.1 特征和离子的选择

    甜蜜素的主要衍生物环己醇亚硝酸酯作为定性和定量,如图1。保留时间8.511min.定性离子(m/z)为55,81,83。定量离子为55。质谱图见图2.


    图1、甜蜜素衍生物在总离子流色谱图

    Figure 1Cyclamate derivatives total ion chromatogram

     

    2、甜蜜素衍生物的质谱图

    Figure 2Cyclamate derivative spectrum

     3、甜蜜素衍生物在SIM扫描下的离子流色谱图

    Figure 3 Cyclamate derivative SIM under scanning ion chromatogram

     

     4、甜蜜素衍生物在SIM扫描下的质谱图

    Figure 4 Cyclamate derivative SIM under scanning spectrum

    2.2 前处理条件选择

    2.2.1 衍生时间选择

    准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化,甜蜜素衍生物浓度为200ug/mL,衍生反应时间分别设置为10min20min30min40min50min,考察反应时间对反应的影响。结果表明,随着时间从10min升至30min,衍生物信号响应值逐渐增加,随着反应时间的延长,响应值反而出现降低,因此,衍生反应温度30min最佳。

    2.2.2  硫酸浓度的选择

    准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化,甜蜜素衍生物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入50g/L的亚硝酸钠和分别为50g/L75g/L100g/L125g/L150g/L。结果表明,酸度从50g/L100g/L,反应衍生物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减少,因此,最终衍生反应酸度为100g/L

    2.2.3 亚硝酸钠浓度对衍生反应的影响

    准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述衍生步骤进行衍生化衍生化,甜蜜素衍生物浓度为200ug/mL,冰浴反应条件下,加入100g/L的硫酸,和分别为30g/L50g/L70g/L90g/L亚硝酸钠。结果表明,酸度从30g/L50g/L,反应衍生物信号响应值明显增加,浓度升高时,响应值出现减少,因此,最终亚硝酸钠衍生反应为50g/L

    3 实验数据

    3.1  精密度和重复性实验

    准确移取储备液500uL于离心管中,用水定容20mL按照上述标样衍生步骤进行衍生化,衍生物浓度为100ug/mL,平行制备反应液6次,用GC-MS测定。考察衍生方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差,6个平行样的谱。结果表明,保留时间RSD0.98%,峰面积RSD6.00%,,具体实验数据如下表1所示 。

    表1、重复性测试结果

    Table 1, repeatable test results

    样品名称

    保留时间

    保留时间RSD%

    峰面积

    峰面积RSD%

    1

    8.611

    0.98%

    96798

    6.00%

    2

    8.518

    99549

    3

    8.406

    105518

    4

    8.431

    99798

    5

    8.411

    87708

    6

    8.410

    96500


    3.2  线性关系和检测限

    准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul50ml离心管中对应衍生物浓度分别为2ug/mL10ug/mL20ug/mL100ug/mL200ug/mL,按照上述标样衍生化步骤进行衍生化,进行线性测试。实验所得线性方程为:y=940.43x-3525.57,线性相关系数为0.9984,如图5所示。

    5. 线性关系图

    Figure 5Linear

    3.3 回收率测试

    选择2mg/kg50mg/kg200mg/kg的标样添加浓度,对某品牌白酒进行回收率实验,每个浓度分别做三次平行样,按处理样品的方法处理加标后的样品并测试,采用外标法定量,测试结果如下表2所示。

    浓度/mg/kg

    回收率1/%

    回收率2/%

    回收率3/%

    平均回收率/%

    2

    109.6

    104.7

    107.7

    107.3

    50

    99.84

    113.7

    103.5

    105.7

    200

    108.3

    114.9

    116.7

    113.3

    表2、回收率测试结果

    Table 2, the recovery test results

    3.4 实际样品测试

    按照上述样品处理方法对不同品类的白酒样品进行前处理和衍生化,使用GC-MS6800进行测试,测试结果如下表3所示:

    样品

    甜蜜素含量/mg/kg

    酒样品1

    N.D.

    酒样品2

    N.D.

    酒样品3

    N.D.

    酒样品4

    N.D.

    酒样品5

    N.D.

    注:“N.D”表示未检出

    3.、酒中甜蜜素含量测试结果

     4 结论

    本实验采用GCMS-6800,在SIM扫描模式下对酒中的甜蜜素进行测试和分析,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够有效地对酒中的甜蜜素进行定性定量分析。


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