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    TIC-600测定烟草中氯含量

    发布日期:2019/3/5 11:08:59  点击次数:6217

    1.仪器简介

    TIC-600是万博App在线登录仪器精心研发的全塑化通用型、自再生抑制模式的离子色谱仪,可用于检测常规无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、有机酸、胺等,不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力,同时为用户带来自动化、人性化的仪器应用体验,可广泛应用于环境、食品、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测分析。

    1. TIC-600离子色谱仪外观图

     

    2.检测烟草中氯含量

    烟草中氯含量高低是评定烟草品质的一个重要指标。烟叶中含有0.3-0.6%的氯比较理想,烟叶质地柔软,具有弹性和油润,膨胀性好,破碎率低;含氯低于0.3%时,烟叶干燥粗糙,易破碎,切丝率低;含氯量在0.6%以上时,质量明显下降,烟叶颜色杂色斑驳或黯淡无光,难储存,易发霉,燃烧性差。

    烟草中氯含量的测定,一直延用传统的化学分析方法,如莫尔分析法、比色分析法,但这些方法操作繁琐,需要多种化学试剂,且灵敏度低,易受干扰。离子色谱法是新发展起来的色谱分析方法,具有灵敏度高、分析速度快、试剂用量少的特点。本文采用离子色谱法测定烟草中氯含量,效果理想,可推广应用于烟草行业中氯含量的测定。

     

    3.实验部分

    3.1 试剂及仪器

    淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(国药集团化学试剂有限公司)

    氯离子标液(1000μg/ml)(国家标准物质中心)

    离子色谱仪(TIC-600,江苏万博App在线登录仪器股份有限公司)

    超声波清洗仪(昆山超声仪器有限公司)

    BS 224S电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,0.1mg

    SHZ-D型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限公司)

    移液枪(德国普兰德,10-100uL100-1000uL

    0.22μm微孔滤膜(上海安谱)

    溶剂抽滤装置(津腾实验设备有限公司)

    超纯水机(A-10超纯水机,美国密理博)

    3.2 实验过程

    3.2.1 样品预处理:

    准确称量烟草样品 0.5g (精确到0.1mg)至锥形瓶中,加入100ml超纯水超声提取30min;超声完成后,取部分样品上清液离心(转速6000r/min离心15min)。离心完成后,取上清液稀释20倍并以0.22μm微孔滤膜过滤。样品经预处理后注入离子色谱仪进样系统,记录峰高或峰面积。

    3.2.2 仪器参数

    将配置好的淋洗液过0.22μm微孔滤膜抽滤,再经超声波脱气10min,并优化仪器工作参数,使仪器稳定性达到最佳,具体工作参数见表1,在仪器最佳工作参数条件下,对水质样品进行测试。

    1.仪器工作参数

    工作参数

    设定值

    淋洗液流量/L/min

    1.5

    色谱柱温度/

    30

    检测器温度/

    35

    抑制器电流/mA

    50

    定量环/μl

    25

     

    3.2.3 标液配制

    分别移取一定量Cl-标液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成浓度如下表2所示系列标液。

     2. Cl-离子标液浓度

    阴离子

    标液浓度(μg/ml

    Std1

    Std2

    Std3

    Std4

    Cl-

    1

    2

    5

    10

     

    2. Cl-离子标准曲线图

    3.3实验数据

    3.3.1 样品加标回收率

    将两份烟草样品分别加标不同浓度Cl-离子后进行预处理,然后将每份样品的样品溶液进样测定,根据测试结果计算加标回收率,详细数据见表3

    3.烟草样品加标回收率数据

    阴离子

    Cl-

    测试结果/μg/ml

    烟草1#

    加标0.2  μg/ml

    回收率/%

    加标0.5μg/ml

    回收率/%

    加标1.0μg/ml

    回收率/%

    0.825

    1.028

    101.5

    1.315

    98.0

    1.850

    102.5

    烟草2#

    加标0.2  μg/ml

    回收率/%

    加标0.5μg/ml

    回收率/%

    加标1.0μg/ml

    回收率/%

    1.225

    1.430

    102.5

    1.702

    95.4

    2.197

    97.2

     

    3.4结论

    由实验可知,离子色谱仪TIC-600测试烟草中氯含量,准确度高,最小检出浓度低,方法简单快捷,完全满足烟草行业对于烟草中氯含量检测的需求。

     

    4 参考文献

     [1]苻继红,解成喜,张丽静。离子色谱法测定麻黄中的无机阴离子 [J],色谱,2004,221:72

     [2]牟世芬,刘克纳,丁晓静。离子色谱方法机应用。北京:化学工业出版社,2000.64

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