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    您当前所在页:首页 > 解决方案 > 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

    电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中的14种稀土元素

    发布日期:2020/12/14 9:50:31  点击次数:327

    随着技术领域的研究和不断扩展,国内已生产出99.995%~99.9999%纯度的16种单一稀土氧化物。高纯氧化镧,广泛应用于特种合金、精密光学玻璃、高折射光学纤维板及高级光学仪器棱镜等,在电子陶瓷工业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂。

    目前,化学光谱法及等离子体发射光谱法,作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段,但是由于灵敏度及光谱干扰等因素的限制,已经很难满足分析的要求。参考全国标准化稀土技术委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》,利用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量,采用Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移及基体对待测元素的抑制效应,测试结果表明该方法能够快速、准确地分析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。


    1.仪器简介

    ICP-MS 2000B是万博App在线登录仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪,该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点,可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域。

    1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图

    2.测试原理

    样品经消解后,试样由载气带入雾化系统雾化,以气溶胶形式进入高温等离子体,充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪,根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。


    3.实验部分

    3.1 实验所用设备及试剂

    ICP-MS 2000B(江苏万博App在线登录仪器股份有限公司)

    实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
    硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

    稀土多元素混合标准溶液(1000µg/mL,国家有色金属及电子材料研究中心);

    氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

    3.2 样品前处理

    准确称取0.1g氧化镧样品(精确至0.0001g)于100mL烧杯中,用少许超纯水润湿后,加入2mLHNO3于电热板上低温加热溶解至澄清,取下冷却转移至100mL容量瓶中,超纯水定容,同时加入混合内标Rh、In、Re,定容后的内标浓度为10μg/L,同时做试样空白。

    3.3 标液配置

    采用逐级稀释的方式,配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,选用Rh、In、Re做内标,其最终内标浓度为10µg/L,用超纯水定容至刻度并摇匀,配制浓度如表1所示。

    1. 各元素标准曲线浓度(µg/L

    元 素

    标液1

    标液2

    标液3

    标液4

    标液5

    标液6

    89Y

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    141Pr

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    142Ce*

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    146Nd

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    151Eu

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    152Sm

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    159Tb

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    160Gd*

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    164Dy

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    165Ho

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    166Er

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    元 素

    标液1

    标液2

    标液3

    标液4

    标液5

    标液6

    169Tm

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    174Yb

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0

    175Lu

    0.1

    0.5

    1.0

    2.0

    5.0

    10.0


    *:142Ce160Gd采用干扰方程进行校正142Ce=142Ce-1.581×146Nd160Gd=160Gd-0.094×163Dy

      3.4 仪器参数

    采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表2。

    2. 仪器工作参数

    仪器参数

    工作条件

     仪器参数

    工作条件

    RF电源功率

    1300W

    等离子气

    13L/min

    辅助气

      1.06 L/min

     

    1.2L/min

    采样深度

    16mm

    扫描方式

    跳 峰

    分辨率

     0.6amu

    重复次数

    3



    3.5 实验数据

    待仪器热机完成后,对样品进行测试,同时对试样进行了加标及精密度考察,测试结果详见表3

    3. 试样值、加标回收率及精密度(n=3)

    待测元素

    内标元素

    测定值

    μg/L

    样品值

    mg/kg

    加标量

    μg/L

    加标回收率

    %

    精密度

    %

    89Y

    103Rh

    1.04

    1.24

    1.0

    99.6

    1.78

    141Pr

    115In

    0.11

    0.13

    1.0

    109.7

    2.35

    *142Ce

    115In

    ND

    ND

    1.0

    98.9

    9.20

    146Nd

    115In

    0.42

    0.50

    1.0

    106.9

    8.91

    *151Eu

    115In

    ND

    ND

    1.0

    113.5

    0.65

    *152Sm

    115In

    0.02

    0.024

    1.0

    116.2

    3.89

    159Tb

    115In

    0.17

    0.21

    1.0

    110.3

    1.70

    *160Gd

    115In

    ND

    ND

    1.0

    116.9

    1.60

    164Dy

    115In

    0.17

    0.16

    1.0

    115.1

    4.66

    165Ho

    115In

    0.10

    0.11

    1.0

    109.1

    6.51

    166Er

    115In

    0.36

    0.42

    1.0

    110.9

    3.25

    *169Tm

    115In

    0.01

    0.010

    1.0

    112.5

    1.61

    174Yb

    187Re

    0.31

    0.37

    1.0

    108.9

    0.28

    待测元素

    内标元素

    测定值

    μg/L

    样品值

    mg/kg

    加标量

    μg/L

    加标回收率

    %

    精密度

    %

    175Lu

    187Re

    0.16

    0.19

    1.0

    109.5

    3.49


    *:采用加标后的浓度平行测定3次计算其精密度。

    4.结论

    利用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素,其加标回收率达到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之间。实验结果表明该方法测试结果准确且重复性良好,可以满足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求。


    5.参考文献

    [1] 姜春华;陈立民;于晶雪;艾凤阁;电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J];中国稀土学会第四届学会年会论文集[C];2000年。

    [2] 国家市场监督管理总局、标准化管理委员会,GB/T 18115.1-201X  稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定[S],2019。

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